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COD檢測儀具體上有哪些技術(shù)要求

更新時間:2013-07-26      點擊次數(shù):1415

在線COD檢測儀能及時報出污染物數(shù)據(jù),避免了傳統(tǒng)的從采樣點到實驗室運輸過程中污染物的變化,省掉了取樣后添加保護(hù)劑的麻煩。傳統(tǒng)的COD實驗室方法需要取樣后加入濃硫酸,使水樣的pH值小于2加以保存后,運往實驗室。
2001年國家環(huán)保局組織中國環(huán)境監(jiān)測總站制定了CODCr水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的環(huán)境產(chǎn)品技術(shù)要求的國家標(biāo)準(zhǔn)HBC6-2001 。 該標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB11914-89,指出CODCr水質(zhì)自動在線COD檢測儀的類型,即在試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在硫酸介質(zhì)中,以銀鹽為催化劑,采用加熱回流2h或微波消解15min等方式,將試樣中的某些有機物和無機還原性物質(zhì)氧化,據(jù)終點指示方式的不同,將儀器劃分為以下類型:
(1) 用硫酸亞鐵銨滴定未被還原的重鉻酸鉀,用雙鉑電電位法指示滴定終點。有消耗硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度,得到試樣的CODCr值。
(2) 用分光光度法測定未被還原的Cr(Ⅵ)或氧化生成的Cr(Ⅲ)含量,根據(jù)反應(yīng)消耗重鉻酸鉀的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度,得到試樣的CODCr值。
(3) 恒電流電解產(chǎn)生的Fe(Ⅱ)還原劑滴定試樣中未被還原的重鉻酸鉀,用雙鉑電電位法指示滴定終點。根據(jù)電解Fe(Ⅱ)消耗的電量,計算得到反應(yīng)消耗重鉻酸鉀的量,換算成消耗氧的質(zhì)量濃度后,得到試樣的CODCr值。
(4) 其它適于在線自動測定化學(xué)需氧量(CODCr)的自動分析儀器。
同時,根據(jù)在線監(jiān)測的具體情況,對CODCr水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀還提出了具體的要求。零點漂移是指采用不含還原性物質(zhì)的蒸餾水作為零點校正液為試樣進(jìn)行連續(xù)測試,自動分析儀的指示值在一定時間內(nèi)變化的大小。量程漂移是指采用0.10mol/L硫酸亞鐵銨溶液作為量程校正液為試樣連續(xù)測試,相對于自動分析儀的測定量程,儀器指示值在一定時間內(nèi)變化的大小。平均*連續(xù)運行時間是指自動分析儀在檢驗期間總運行時間與發(fā)生故障次數(shù)的比值,以“MTBF”表示,單位為h/次。為此,對COD在線自動分析儀的性能提出以下指標(biāo),如表2所示。自動分析儀的量程應(yīng)不低于1000mg/L。

問:在線COD檢測儀與標(biāo)準(zhǔn)方法的對照試驗要注意哪些問題?
答:COD檢測儀產(chǎn)品的認(rèn)定基礎(chǔ)為實驗室國家標(biāo)準(zhǔn)GB11914-89,關(guān)鍵在實際樣品的對照試驗。實驗室標(biāo)準(zhǔn)方法中對采集的水樣事先搖勻后分析,而在線監(jiān)測儀器為了防止懸浮物進(jìn)入狹窄的管路在采樣處附有濾網(wǎng),這樣就會造成分析試樣的不同一性,從而會引起對照數(shù)據(jù)的偏差。建議在進(jìn)行對照試驗時,在實驗室將水樣先靜止沉降后,取上清液進(jìn)行分析,這樣會提高對照試樣的同一性。對于細(xì)微顆粒的影響,在線監(jiān)測儀可以采用雙波長扣背景的方式扣除其影響(對于采用光度法測定的儀器而言)。為了保證儀器監(jiān)測的準(zhǔn)確性、可靠性,還需經(jīng)常對儀器進(jìn)行校正和檢驗。